电热消解仪原理应用域

应用域

可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理作中，另外微波有机合成也以其对的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪，电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪效液相色谱仪，气相色谱仪等分析仪器的样品制备，越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。

微波消解原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。

（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内，

在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率。。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内，因而提了能量利用率。

(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还

）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热"方式*不同，能量在体系内直接转化。由于体系内缺少形成气“泡"的“核心"，因而， 对些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更的温度，有利于试样的消化。

（3）搅拌。由于试剂与试样的性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速行。交变的电磁场相当于速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把个试样在短的时间内消解，应该选择合适的酸、合适的微波率与时间。