新款蒸馏装置的实验室蒸馏操作以及原理

蒸馏是种热力学的分离，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

基本原理

不同组分液体具有不同的沸点，是蒸馏基本的理论依据。在相同温度下，液体上方各个组分蒸气的单相液体的，当由液体A和B按定比例配成的混合液（设A的浓度为c1）经过加热后到达沸点线，然后通过无差异的气液平衡（从1到2），在生成的气相中得到A的含量为c2的混合气；该气体经过降温冷凝后收集便得到具有新组成（A浓度为c2）的液体。按图例来讲，就是左侧的A组分被提纯了（因为C2大于c1）。

基本分类

简单蒸馏，如制蒸馏水以去处其中溶解的固体杂质；制蒸馏酒以浓缩酒，去除分水分；馏，也叫分馏，在个设备中行多次分汽化和分冷凝，以分离液态混合物，如将石油经过分馏可以分离出汽油、柴油、煤油和重油等多种组分。

简单蒸馏，如制蒸馏水以去除其中溶解的固体杂质；制蒸馏酒以浓缩酒，去除分水分；

馏，也叫分馏，在个设备中行多次分汽化和分冷凝，以分离液态混合物，如将石油经过分馏可以分离出汽油、柴油、煤油和重油等多种组分。

实验室蒸馏操作

蒸馏操作是化学实验中常用的实验，般应用于下列几方面：

（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；

（2）测定纯化合物的沸点；

（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提其纯度；

（4）回收溶剂，或蒸出分溶剂以浓缩溶液。

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口位。再次检查仪器的各分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的端到达温度计水银位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气端停留在原处，使瓶颈上和温度计受热，让水银上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈成过热现象，使分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏；另方面，蒸馏也不能行得太慢，否则由于温度计的水银不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体蒸出。这分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换个洁净干燥的接受瓶接受，记下这分液体开始馏出时和后滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。般液体中或多或少地含有些沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升加热温度，温度计的读数会显著升，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏毕，应停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银的位置应与支管口下端位于同水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口，上口出。（5）加热温度不能过混合物中沸点物质的沸点。